摘要gydF4y2Ba
由于其低损伤容忍度,工程陶瓷泡沫通常仅限于非结构用途。在这项工作中,我们报道了stereom,一种生物陶瓷细胞固体(相对密度,0.2-0.4),通常存在于棘皮动物(如海胆刺)的矿化骨骼元素中,同时具有接近Suquet界的高相对强度和显著的能量吸收能力(约17.7 kJ kg)gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba)通过其独特的双连续开孔泡沫状微结构。高强度是由于在加载过程中,体体内的应力集中极低,这是由于其无缺陷的细胞形态,表面平均曲率接近恒定,且具有负高斯曲率。此外,树枝弯曲引起的微断裂和随后由小喉道开口导致的断裂碎片局部堵塞结合在一起,导致损伤带的逐步形成和增长,碎片显著显微致密化,从而导致了立体体异常高的损伤容限。gydF4y2Ba
简介gydF4y2Ba
生物外骨骼和内骨骼中的生物结构材料通常依赖于由矿物和有机材料组成的致密复合材料,以复杂的、分层的方式组织,这使得有效的增强和增韧机制成为可能gydF4y2Ba1克ydF4y2Ba,gydF4y2Ba2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba3 gydF4y2Ba.通常,由于其他功能需求,例如身体支撑和运动,以及能量成本的最小化,生物体也需要在其骨骼系统中减轻重量gydF4y2Ba4gydF4y2Ba.通过引入孔隙度,细胞固体是一种有效的解决方案,在自然界中广泛应用于各种各样的细胞设计,如木材、小梁骨和鸟类羽毛gydF4y2Ba4gydF4y2Ba,gydF4y2Ba5gydF4y2Ba.虽然这些结构通常是基于有机或复合材料,但在自然界中完全矿化的细胞固体相当罕见gydF4y2Ba5gydF4y2Ba.使用矿物或陶瓷构建胞状固体的基本挑战之一是它们的脆性,这通常会导致灾难性的破坏,而不是像柔软或延展性材料那样的弹性屈曲或塑性屈服gydF4y2Ba6gydF4y2Ba.尽管最近在使用3D打印制造陶瓷晶格方面取得了进展gydF4y2Ba6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba7gydF4y2Ba,gydF4y2Ba8gydF4y2Ba,gydF4y2Ba9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba10gydF4y2Ba,大多数合成陶瓷多孔固体表现出较低的损伤容错性,通常仅限于非结构应用,如催化剂载体,过滤,燃烧介质等gydF4y2Ba11gydF4y2Ba.gydF4y2Ba
在本工作中,我们研究了生物矿化多孔海胆刺作为生物陶瓷多孔固体的材料设计策略,以获得高强度和提高损伤耐受性,这将为高级陶瓷多孔固体的发展提供重要的见解。定量三维结构表征结合有限元分析表明,海胆多孔立体结构虽然为弯曲主导结构,平均节点连通性仅为3.3,但(gydF4y2BaHeterocentrotus mamillatusgydF4y2Ba)棘(相对密度,gydF4y2Ba\({\ρ}\ \酒吧)gydF4y2Ba0.2-0.4)具有较高的强度,这是由于独特的光滑分支和节点形态导致的低应力集中,其表现出接近恒定的表面平均曲率和负高斯曲率。结合基于同步加速器的原位力学表征、电子显微分析和计算模型,进一步揭示了在机械载荷作用下,多孔体结构通过形成致密损伤带而经历了优美的破坏。在此过程中,断裂分支被双连续胞元结构内直径为~20 μm的小喉道有效阻塞,形成微观断裂碎片密集堆积的损伤带。通过分支渐进的微断裂,损伤带不断扩大,这有助于这种独特的天然陶瓷细胞固体的高能量吸收和损伤容忍度。gydF4y2Ba
结果gydF4y2Ba
海胆属于一种海洋无脊椎动物,它还包括海星、海蛇尾和沙美元gydF4y2Ba12gydF4y2Ba.海胆的特点是它们的圆顶状的身体,被称为测试,装饰着长圆柱形的刺(图。gydF4y2Ba1gydF4y2Ba).这些通常锋利的刺状的刺作为一种防御机制,抵御动物的捕食者,包括鱼、海獭、海星和人类(海胆在许多文化中是一种精致的菜肴)gydF4y2Ba13gydF4y2Ba.事实上,脊椎具有高度的移动性,可以进行大范围的运动gydF4y2Ba14gydF4y2Ba.这是通过在脊柱测试连接处的独特关节来实现的,该连接处由一圈活跃的肌肉纤维和一个基于胶原蛋白的“捕捉装置”控制,该装置可以暂时变硬以锁定和阻止脊柱的运动gydF4y2Ba15gydF4y2Ba.这允许每根脊柱独立运动,以控制在保护和运动期间底层测试的暴露和覆盖范围。这些生物学功能要求海胆的脊椎坚硬、结实、能承受尽可能小的重量。gydF4y2Ba
本研究中使用的模型系统,gydF4y2BaHeterocentrotus mamillatusgydF4y2Ba,俗称石板铅笔海胆,有较大的刺,典型的长度和直径为5-10厘米和1厘米gydF4y2Ba16gydF4y2Ba,分别(图;gydF4y2Ba1gydF4y2Ba).断裂脊柱的扫描电子显微镜(SEM)显示其特征的双连续,高多孔的内部微结构,这被称为立体gydF4y2Ba17gydF4y2Ba(无花果。gydF4y2Ba1 bgydF4y2Ba).在不同的棘皮动物物种和骨骼部分中,立体结构从完全随机到高度有序,代表了最显著的生物矿化结构之一gydF4y2Ba17gydF4y2Ba.立体体的组成物质是脆性掺镁方解石(gydF4y2BaCagydF4y2BaxgydF4y2Ba毫克gydF4y2Ba1 - xgydF4y2Ba有限公司gydF4y2Ba3 gydF4y2Ba,gydF4y2BaxgydF4y2Ba= 0.75-0.95),含有少量有机物质(1.3±0.3 wt%)。参见补充说明gydF4y2Ba1克ydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba1克ydF4y2Ba)以纳米级晶内有机夹杂物的形式存在gydF4y2Ba18gydF4y2Ba,gydF4y2Ba19gydF4y2Ba.在横切面上查看时,gydF4y2Bah . mamillatusgydF4y2Ba脊柱由规则的多孔立体体和几个深色的环组成(图2)。gydF4y2Ba1 bgydF4y2Ba、附图及补充图。gydF4y2Ba2gydF4y2Ba).这些所谓的“生长环”是生长过程中连续增厚的结果,与正常的立体微观结构相比,它们在局部表现出低孔隙率gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba.在中心区域(补充图中的蓝色区域),立体结构的相对密度在10 ~ 30 vol %之间变化。gydF4y2Ba2 a, bgydF4y2Ba)和边缘区域(补充图中的黄色区域)的20-40 vol %。gydF4y2Ba2 a, bgydF4y2Ba)gydF4y2Ba21gydF4y2Ba,gydF4y2Ba22gydF4y2Ba.其相应的微观结构如图所示。gydF4y2Ba2 c, dgydF4y2Ba.中心区域非常局部性,仅占整个海胆棘横截面积的~2%,相邻两个生长环之间的区域具有规则的立体结构。为了避免结构异质性的影响,如非常多孔的中心区域和密集的生长环,我们将研究重点放在第一个生长环内但远离中心的代表性立体的结构和力学性能上。gydF4y2Ba
立体结构gydF4y2Bah . mamillatusgydF4y2Ba类似于由相互连接的分支和节点组成的随机开孔泡沫。数字gydF4y2Ba1 cgydF4y2Ba显微计算机断层扫描(μ-CT)显示代表性的立体微结构(gydF4y2Ba\({\ρ}\ \酒吧)gydF4y2Ba= 0.37)从gydF4y2Bah . mamillatusgydF4y2Ba脊柱。连同相应的虚空空间渲染图(图。gydF4y2Ba1 cgydF4y2Ba(插图),立体微观结构表现出双连续的形态,其中固相和空相各形成一个连续的,相互连接的网络。我们使用我们最近开发的细胞网络分析算法系统地描述了这两个阶段的多孔网络gydF4y2Ba21gydF4y2Ba,gydF4y2Ba22gydF4y2Ba.该算法用骨架化分支网络表示多孔结构,由公共节点连接(图2)。gydF4y2Ba1 d, egydF4y2Ba),从中可以获得局部分支级和节点级信息以及远程网络组织特征。立体的节点密度估计为60000毫米gydF4y2Ba−3gydF4y2Ba(与35000毫米相比gydF4y2Ba−3gydF4y2Ba对于虚空相)。立体最突出的节点类型是三分支节点,平均节点连通性为3.3。gydF4y2Ba3 gydF4y2Ba).这与通过各种发泡工艺制造的工程蜂窝固体形成鲜明对比,由于表面能量最小化,主要节点类型为四分支gydF4y2Ba23gydF4y2Ba.此外,三分支和四分支的分支间角在立体上分别为116.9°±5.3°和107.2°±7.9°,接近理论值(分别为120°和109.5°),表明这些分支是体积最大化的gydF4y2Ba24gydF4y2Ba(补充图。gydF4y2Ba4gydF4y2Ba).gydF4y2Ba
分支长度(gydF4y2BalgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba,即两个节点间弯曲骨架路径的物理长度)在立体上估计为24.8±11.1 μm。gydF4y2Ba5gydF4y2Ba),比空相(gydF4y2BalgydF4y2BavgydF4y2Ba, 38.2±13.7 μm)。gydF4y2Ba6gydF4y2Ba).而工程泡沫的分支具有典型的三尖次摆线线形态(也称为高原边界),这是由于相邻气泡在液相中的光滑表面连接造成的gydF4y2Ba23gydF4y2Ba,枝面在立体上呈高度弯曲。对于工程泡沫来说,它们最适合用二阶多项式而不是四阶多项式拟合gydF4y2Ba21gydF4y2Ba,gydF4y2Ba25gydF4y2Ba(补充图。gydF4y2Ba7gydF4y2Ba).我们进一步定义局部厚度为最大球体的直径,可以完全铭刻在结构内gydF4y2Ba26gydF4y2Ba对于固相和空相(gydF4y2BadgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba而且gydF4y2BadgydF4y2BavgydF4y2Ba),如图所示。gydF4y2Ba1 f, ggydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba8gydF4y2Ba.gydF4y2BadgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba范围为4 ~ 24 μm,其中高端对应于节点区域(图2)。gydF4y2Ba1 fgydF4y2Ba).相比之下,gydF4y2BadgydF4y2BavgydF4y2Ba范围为8 ~ 40 μm(图;gydF4y2Ba1克gydF4y2Ba).此外,由于虚空空间可以看作是由节点和分支组成的网络,这里我们进一步将虚空空间中分支最细的区域定义为直径为gydF4y2BadgydF4y2BatgydF4y2Ba(无花果。gydF4y2Ba1 cgydF4y2Ba).喉道在立体体积中随机分布,没有任何首选的位置或方向(图2)。gydF4y2Ba1 hgydF4y2Ba).而且,两者之间有明显的重叠分布gydF4y2BadgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba而且gydF4y2BadgydF4y2BatgydF4y2Ba(57.7%,与?的概率分布相交的面积gydF4y2BadgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba而且gydF4y2BadgydF4y2BatgydF4y2Ba,如图所示。gydF4y2Ba1我gydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba9gydF4y2Ba).这表明分支厚度与喉道尺寸相当,这有利于断裂碎片在损伤带中的堵塞,这一点我们将在后面详细讨论。在补充附注中提出了立体中固相和空相的进一步定量网络分析gydF4y2Ba2gydF4y2Ba.另一个相对密度较小的体积(gydF4y2Ba\({\ρ}\ \酒吧)gydF4y2Ba= 0.27),结果表明,各节点间的连通性(~3.2)和重叠(~51.1%)相似gydF4y2BadgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba而且gydF4y2BadgydF4y2BatgydF4y2Ba(见补充图)gydF4y2Ba10gydF4y2Ba,补充表gydF4y2Ba1克ydF4y2Ba,及补充说明gydF4y2Ba3 gydF4y2Ba).gydF4y2Ba
体的高度弯曲和光滑的表面形态导致了以前的假设,棘皮动物的体的微观结构可能是最小的表面结构gydF4y2Ba27gydF4y2Ba.事实上,我们最近的工作在海星中发现了第一个天然的三周期最小表面(TPMS)结构gydF4y2BaProtoreaster nodosusgydF4y2Ba“格子状立体gydF4y2Ba28gydF4y2Ba.这里我们计算了最大值(gydF4y2BaκgydF4y2Ba1克ydF4y2Ba= 0.11±0.19 μmgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba)和最小值(gydF4y2BaκgydF4y2Ba2gydF4y2Ba=−0.08±0.29 μmgydF4y2Ba−1gydF4y2Ba)立体曲面的主曲率。从界面形状分布图(图。gydF4y2Ba1 jgydF4y2Ba),立体体的所有面点都以负高斯曲率值(gydF4y2BaGgydF4y2Ba=gydF4y2BaκgydF4y2Ba1克ydF4y2Ba•gydF4y2BaκgydF4y2Ba2gydF4y2Ba).与中观察到的TPMS结构不同gydF4y2Bap . nodosusgydF4y2Ba,平均曲率gydF4y2BaHgydF4y2Ba(= (gydF4y2BaκgydF4y2Ba1克ydF4y2Ba+gydF4y2BaκgydF4y2Ba2gydF4y2Ba)/2)略大于零,但分布较窄(0.01±0.023 μm)gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba).此外,平均曲率接近于零的曲面位于节点区域,而平均曲率为正值的曲面分布在分支上,对应于鞍面(图2)。gydF4y2Ba1 j, kgydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba11gydF4y2Ba).此外,根据高分辨率SEM重建和原子力显微镜成像,弯曲分支的平滑度保持在纳米尺度(图。gydF4y2Ba1 lgydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba12gydF4y2Ba).gydF4y2Ba
接下来,我们对立方体立体样品进行了单轴压缩试验(补充图中的“移原位”)。gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)从gydF4y2Bah . mamillatusgydF4y2Ba尽管其方解石成分是脆性的,但这揭示了立体结构的显著高强度和优雅的破坏行为(图。gydF4y2Ba2 a, bgydF4y2Ba).应力-应变曲线遵循在延展性金属或聚合物泡沫中观察到的经典行为,包括线弹性状态、应力平台状态和应力急剧上升的最终致密状态gydF4y2Ba4gydF4y2Ba(无花果。gydF4y2Ba2gydF4y2Ba).抗压强度,gydF4y2BaσgydF4y2BacgydF4y2Ba,估计为40.4±12.4 MPa (gydF4y2BaNgydF4y2Ba= 76),相对密度为gydF4y2Bac \({\σ}_ {}\ sim{\σ}_{年代}{\酒吧{\ρ}}^ {1.5}\)gydF4y2Ba(gydF4y2BaRgydF4y2Ba2gydF4y2Ba= 0.95,图gydF4y2Ba2摄氏度gydF4y2Ba),gydF4y2BaσgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba是方解石生物成因的强度。这一结果表明,立体结构的行为类似于弯曲主导的细胞固体gydF4y2Ba29gydF4y2Ba.此外,随着gydF4y2BaσgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba生物方解石= 450 MPa(补充说明gydF4y2Ba4gydF4y2Ba)gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba,gydF4y2Ba31gydF4y2Ba时,立体声显示出较高的相对强度(gydF4y2Ba\(\frac{{\sigma}_{c}}{{\sigma}_{s}}\)gydF4y2Ba~ 0.1)gydF4y2Ba\({\ρ}\ \酒吧)gydF4y2Ba在0.2-0.4的范围内,这高于许多常规gydF4y2Ba32gydF4y2Ba,gydF4y2Ba33gydF4y2Ba,gydF4y2Ba34gydF4y2Ba,gydF4y2Ba35gydF4y2Ba,gydF4y2Ba36gydF4y2Ba和分析gydF4y2Ba6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba9gydF4y2Ba,gydF4y2Ba10gydF4y2Ba,gydF4y2Ba37gydF4y2Ba,gydF4y2Ba38gydF4y2Ba,gydF4y2Ba39gydF4y2Ba,gydF4y2Ba40gydF4y2Ba,gydF4y2Ba41gydF4y2Ba制造的陶瓷泡沫,并接近Suquet界作为各向同性蜂窝固体的理论最大相对强度gydF4y2Ba42gydF4y2Ba(无花果。gydF4y2Ba二维gydF4y2Ba,详见补充说明gydF4y2Ba5gydF4y2Ba).根据ASTM C1424标准,对高度与边长比为1.5的样品进行压缩试验gydF4y2Ba43gydF4y2Ba也进行了,其表现出一致的机械性能(补充图。gydF4y2Ba13gydF4y2Ba).gydF4y2Ba
在初始失效后,一个相对恒定的应力水平(约50%)gydF4y2BaσgydF4y2BacgydF4y2Ba)在连续破碎立体样品时保持不变,导致应力平台状态。仔细检查变形过程,可以发现两种主要的破坏模式:水平损伤带和垂直开裂引起的散裂,分别由图中黄色和白色箭头所示。gydF4y2Ba2 bgydF4y2Ba.虽然散裂导致应力降低,但在水平损伤带发展过程中应力水平保持不变。为了进一步证实这一点,我们进行了压缩试验,将立体样品约束在玻璃管中,以最大限度地减少由散裂引起的横向样品膨胀(补充图)。gydF4y2Ba14gydF4y2Ba).正如预期的那样,与无约束试验相比,约束压缩试验表现出较少的平台应力降低。高原状态下的高应力水平导致立体体具有显著的能量吸收能力,为17.7±4.0 kJ kggydF4y2Ba−1gydF4y2Ba,其性能优于许多金属或复合基泡沫gydF4y2Ba44gydF4y2Ba,gydF4y2Ba45gydF4y2Ba,gydF4y2Ba46gydF4y2Ba,gydF4y2Ba47gydF4y2Ba,gydF4y2Ba48gydF4y2Ba,gydF4y2Ba49gydF4y2Ba,gydF4y2Ba50gydF4y2Ba,gydF4y2Ba51gydF4y2Ba,gydF4y2Ba52gydF4y2Ba(无花果。gydF4y2Ba2 egydF4y2Ba).有生长环的脊柱样品的能量吸收略低,这是由于生长环早期剥落导致平台应力的更大降低gydF4y2Ba53gydF4y2Ba,gydF4y2Ba54gydF4y2Ba(补充图。gydF4y2Ba15gydF4y2Ba).gydF4y2Ba
上述分析表明,水平损伤带的形成和发展对于维持较高的平台应力以持续破碎和提高能量吸收至关重要。作为比较,对于合成泡沫和结构泡沫,在峰值应力后立即发生散裂(见补充图)。gydF4y2Ba16gydF4y2Ba,gydF4y2Ba17gydF4y2Ba有关详情)。接下来,我们进行了基于同步加速器的原位力学测量,以更深入地了解这一有趣的行为。类似于原位测量,小立体样品(2 × 2 × 1.7 mm .gydF4y2Ba3 gydF4y2Ba,补充图中的“原位”。gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)在压缩过程中出现高应力平台(图;gydF4y2Ba3gydF4y2Ba).相应的投影图像清楚地显示了x射线强度降低的损伤带的形成,损伤带在样品体积内传播和扩大(图2)。gydF4y2Ba3 bgydF4y2Ba).垂直截面切片显示,损伤带是由局部微断裂和持续致密化引起的,而其余的立体微观组织保持完整(图2)。gydF4y2Ba3 c, dgydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba18gydF4y2Ba).损伤带的定量分割表明,损伤带内的相对密度可达0.9(图2)。gydF4y2Ba3e f hgydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba19gydF4y2Ba).gydF4y2Ba
从连续变形步骤中提取的代表性3D体积进一步使我们能够可视化破碎过程中单个分支水平上损伤带的结构演化(图2)。gydF4y2Ba3 ggydF4y2Ba).首先形成了一条曲折的断裂路径,这说明了分支断裂损伤带的形成和随后的扩大(图2)。gydF4y2Ba3 g hgydF4y2Ba).损伤带有一个粗糙的边界表面嵌入在周围完整的立体中,但粗糙度通常在一个分支长度内,这从覆盖平均表面曲率的分段损伤带的3D渲染中可以明显看出(图2)。gydF4y2Ba3我gydF4y2Ba).损伤带的位置在不同的样品中有所不同,即在样品内部。gydF4y2Ba3 bgydF4y2Ba)或靠近压板(补充图。gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba),认为这取决于样本的局部几何不规则性。gydF4y2Ba
通过将细胞网络分析与现场力学数据相结合,我们能够揭示立体孔隙微观结构中初始破裂面是如何发展的。如图所示。gydF4y2Ba4gydF4y2Ba,通过定制的基于深度学习的损伤分析算法(“方法”),我们首先识别出断裂平面,然后将其与原始的骨架细胞网络进行覆盖。这使我们能够确定各个分支裂纹表面的位置和方向。分支上的裂纹位置由比值定义gydF4y2BalgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba/ LgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba,在那里gydF4y2BalgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba表示裂纹平面与断裂分支的较近节点之间的距离gydF4y2BalgydF4y2Ba年代gydF4y2Ba(无花果。gydF4y2Ba4 bgydF4y2Ba).裂纹的取向特征为gydF4y2BaθgydF4y2Ba,裂缝面与分支之间的夹角,归一化为gydF4y2Ba\({\θ}_ {0}= {{{{{{rm \ {:}}}}}}} ({d} _ {0} / {L} _{年代})\)gydF4y2Ba(无花果。gydF4y2Ba4摄氏度gydF4y2Ba).gydF4y2BadgydF4y2Ba0gydF4y2Ba是树枝上的最小直径。我们进一步定义“平行”(gydF4y2Ba\(\theta /{\theta}_{0}\)gydF4y2Ba≤1)和“横向”(gydF4y2Ba\(\theta /{\theta}_{0}\)gydF4y2Ba> 1)相对于分支方向的裂纹(补充图。gydF4y2Ba21gydF4y2Ba).我们的结果表明,裂纹没有显示出首选的断裂位置或方向(图2)。gydF4y2Ba4 b, cgydF4y2Ba).这是一个令人惊讶的结果,因为人们可以期望断裂最好发生在横向分支的最薄位置。此外,无论是平行裂缝还是横向裂缝,单个分支的裂缝平面也随加载方向随机定向。gydF4y2Ba4 dgydF4y2Ba).通过对断口的直接扫描电镜观察,在单个分支上随机定向的断口表面进一步支持了这一行为(图2)。gydF4y2Ba4 e, fgydF4y2Ba).gydF4y2Ba
由于原位x射线测量的空间分辨率有限(体素大小~0.69 μm),我们通过死后电子显微镜表征对损伤带进行了进一步的形态学分析。如图抛光表面的SEM图像所示,损伤带由密集排列的断裂立体碎片组成(图2)。gydF4y2Ba4 g hgydF4y2Ba).在一个分支长度范围内,可以清晰地识别损伤带与完整的立体组织之间的边界,与μ-CT测量结果一致。断裂碎片的尺寸变化很大,直径从100 nm到40 μm不等。gydF4y2Ba4我gydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba22gydF4y2Ba).值得注意的是,大碎片的尺寸接近或大于立体声的喉道尺寸。这表明,当分支在临界应力水平下发生断裂时,该立体结构独特的双连续结构能够提供有效的局部干扰。在立体样品上进行的原位压痕实验进一步支持了这一点,该实验诱导了压痕尖端周围损伤带的受控形成(图。gydF4y2Ba4 jgydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba23gydF4y2Ba).更重要的是,我们可以清楚地观察到大的碎片被周围的结构卡住了(图中黄色箭头)。gydF4y2Ba4 j,gydF4y2Bak)。如图所示,小喉道开口有利于分支碎片在断裂时立即卡住。gydF4y2Ba4 kgydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba24gydF4y2Ba).在靠近压痕尖端的区域,断裂碎片已转变为密集排列的纳米级断裂颗粒(图中蓝色阴影区域)。gydF4y2Ba4 j lgydF4y2Ba).连续加载导致纳米颗粒的渐进碎片整理、摩擦重定向和致密化,有助于增强能量吸收(补充图)。gydF4y2Ba25gydF4y2Ba).我们还注意到,在“干扰区”之外,随机微裂纹发展并扩展到周围的立体(图中红色箭头所示)。gydF4y2Ba4 j, kgydF4y2Ba),在进一步加载时,会产生持续的微破裂和卡阻。gydF4y2Ba
上述力学实验表明,通过微断裂和卡阻形成密集的损伤带对增强体的能量吸收能力至关重要,这在工程陶瓷胞状固体中尚未观察到(补充图)。gydF4y2Ba16gydF4y2Ba,gydF4y2Ba17gydF4y2Ba).为了了解其机理,我们接下来进行了基于有限元(FE)的系统裂缝建模,以比较自然系统和人工系统之间的力学响应(图2)。gydF4y2Ba5gydF4y2Ba).这里的工程泡沫包括随机开孔铝基泡沫(gydF4y2Ba\({\ρ}\ \酒吧)gydF4y2Ba= 0.29)和硅基八隅桁架格(gydF4y2Ba\({\ρ}\ \酒吧)gydF4y2Ba= 0.26, 0.34)分别由传统复制工艺和增材制造制造而成(补充图。gydF4y2Ba26gydF4y2Ba,gydF4y2Ba27gydF4y2Ba).通过实验室μ-CT测量,获得了网状泡沫和建筑泡沫的三维模型(补充图。gydF4y2Ba28gydF4y2Ba,gydF4y2Ba29gydF4y2Ba和“方法”)。尽管由于严重开裂导致的收敛问题,建模不能捕捉到完整的平台状态,但立体结构表现出优越的相对刚度(gydF4y2Ba\ \(压裂{E} {{E} _{年代}\酒吧{\ρ}}\)gydF4y2Ba),相对强度(gydF4y2Ba\ \(压裂{{\σ}_ {c}}{{\σ}_{年代}\酒吧{\ρ}}\)gydF4y2Ba),以及总能量吸收(gydF4y2BaWgydF4y2Ba)同时(图;gydF4y2Ba5 a - cgydF4y2Ba,补充图。gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba、及补充表格gydF4y2Ba2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba3 gydF4y2Ba).计算模型还允许我们研究这些材料系统中应力分布和损伤演化的差异。由于陶瓷在拉伸应力下更容易失效,这里我们比较了最大主应力的分布,这表明与工程泡沫相比,立体体表现出更低的应力集中(补充图。gydF4y2Ba31gydF4y2Ba).这是因为网状和建筑泡沫通常具有非常细的分支和/或尖锐的曲率(补充图。gydF4y2Ba32gydF4y2Ba,gydF4y2Ba33gydF4y2Ba,详见附注gydF4y2Ba6gydF4y2Ba供进一步讨论)。在实验中,这些工程泡沫中的应力集中预计会更高,因为存在微观缺陷,例如模板去除后网状泡沫中的烧结孔、微观孔隙和表面粗糙度gydF4y2Ba11gydF4y2Ba,gydF4y2Ba55gydF4y2Ba(补充图。gydF4y2Ba34gydF4y2Ba).高应力集中导致工程泡沫强度降低(补充图。gydF4y2Ba16gydF4y2Ba,gydF4y2Ba17gydF4y2Ba).gydF4y2Ba
此外,在立体中的破坏过程是一个渐进的过程:微裂纹在局部开始,然后逐渐填充到相邻的分支(图2)。gydF4y2Ba5 dgydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba35gydF4y2Ba).这导致了一个逐渐扩大的损伤区域,与先前的原位观察一致(图。gydF4y2Ba3 a, bgydF4y2Ba).值得注意的是,在这个微开裂过程中,立体结构保持结构完整,并承受不断增加的载荷(图2)。gydF4y2Ba5a, d, IgydF4y2Ba).相反,由于高应力集中的存在,网状泡沫在整个体积中同时发展出多个裂缝(图2)。gydF4y2Ba5 egydF4y2Ba).进一步的加载会迅速导致裂缝合并和结构坍塌(图2)。gydF4y2Ba5 fgydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba36gydF4y2Ba).对于结构陶瓷晶格,节点区域的拉伸主导行为和应力集中导致沿特定晶体平面同时萌生裂纹,从而导致临界载荷下的脆性解理样断裂gydF4y2Ba6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba8gydF4y2Ba(无花果。gydF4y2Ba5克,gydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba37gydF4y2Ba).gydF4y2Ba
通过模拟裂缝立体微观结构,我们进一步证实了裂缝在单个分支水平上没有位置和方向的偏好,这与实验观察结果一致(图2)。gydF4y2Ba5 j, kgydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba38gydF4y2Ba).此外,通过将裂纹平面扩展到单个分支的断裂,我们能够通过计算提取和登记单个断裂碎片(图2)。gydF4y2Ba5 l, mgydF4y2Ba).与我们的实验结果一致,在立体声中,与喉道开口相比,断裂的碎片显示出更大的尺寸。gydF4y2Ba5 n, ogydF4y2Ba和补充图。gydF4y2Ba39gydF4y2Ba).这进一步支持了实验观察到的干扰损伤局部化和能量耗散。gydF4y2Ba
结合实验和计算结果,海胆体体的断裂过程和高损伤容限和能量耗散的起源如图所示。gydF4y2Ba6gydF4y2Ba.在宏观层面上,局部且密集的损伤带的形成导致了逐渐的破碎和高效的能量耗散,而垂直开裂引起的散裂导致了平台状态下的应力降低(图2)。gydF4y2Ba6gydF4y2Ba).通过减少压缩过程中横向约束的散裂,可以增强体的能量吸收(补充图。gydF4y2Ba14gydF4y2Ba).gydF4y2Ba
在微观层面上,与工程陶瓷泡沫相比,该立体体独特的双连续蜂窝网络具有光滑的表面曲率,在加载时具有几个显著的优势。弹性变形时(图;gydF4y2Ba6 bgydF4y2Ba,阶段i)时,由于没有非常细的分支、急剧的曲率转变、微观孔隙和表面粗糙度,体体上的应力集中降低,这些都是目前制造技术难以消除的工程陶瓷泡沫gydF4y2Ba11gydF4y2Ba(补充注gydF4y2Ba6gydF4y2Ba).此外,生物成因方解石的缺陷尺寸远小于体的分支尺寸,因此具有较高的强度(见补充说明中的进一步讨论)gydF4y2Ba7gydF4y2Ba),它与立体的双连续几何协同工作,以达到较高的机械效率。超过弹性极限后,实验结果(图;gydF4y2Ba4模拟gydF4y2Ba)和有限元分析(图。gydF4y2Ba5 j, kgydF4y2Ba)表明,由于立体表面应力集中较低,在立体中随机萌生了分散的微裂纹。gydF4y2Ba6 bgydF4y2Ba,阶段ii)。这些微裂纹扩展(图;gydF4y2Ba6 bgydF4y2Ba,阶段iii)和合并(图;gydF4y2Ba6 bgydF4y2Ba在加载过程中,随着其密度和尺寸的增加,进一步导致树枝断裂,形成断裂碎片(图4)。gydF4y2Ba6 bgydF4y2Ba,阶段v)。形变体积现场观测的综合证据(图;gydF4y2Ba3 ggydF4y2Ba)、SEM检测残基(图;gydF4y2Ba4 jgydF4y2Ba),基于fe的断裂模拟表明,这些断裂碎片很容易被体体中的小喉道开口卡住(图2)。gydF4y2Ba6 bgydF4y2Ba,阶段vi)。这是由于分支厚度与空隙空间中的喉道尺寸相当或大于喉道尺寸。这种干扰过程导致了密集的水平损伤带的形成,载荷可以重新分配到整个裂缝表面,而不是集中在局部节点和支柱上。结果,相邻立体组织的应力集中降低,导致分布的微裂纹扩展到周围完整的立体组织(图2)。gydF4y2Ba6 bgydF4y2Ba这允许通过局部干扰进一步扩大损伤带,而不会产生灾难性的破碎(图。gydF4y2Ba6 bgydF4y2Ba因此,在损伤带的形成和扩展过程中,变形体的强度没有明显降低。进一步的加载导致损伤带中断裂分支的持续碎片化,形成的微/纳米晶粒发生重新定向、摩擦和变形,导致进一步的能量耗散(图2)。gydF4y2Ba6 bgydF4y2Ba,第八阶段)。gydF4y2Ba
讨论gydF4y2Ba
我们的研究结果表明,微断裂和局部堵塞导致的损伤带的形成对于增强棘皮动物作为陶瓷细胞固体的体体的能量吸收能力至关重要。这里有几个结构设计策略值得强调。首先,蜂窝网络特征(低节点连通性)和力学行为(gydF4y2Bac \({\σ}_ {}\ sim{\σ}_{年代}{\酒吧{\ρ}}^ {1.5}\)gydF4y2Ba)表明该立体体为弯曲主导结构gydF4y2Ba29gydF4y2Ba.尽管与相同相对密度的弯曲主导的细胞固体相比,拉伸主导的晶格更硬更强,但在“硬”模式(拉伸,压缩)下,而不是“软”模式(弯曲)下,晶格经常失效。gydF4y2Ba56gydF4y2Ba.这将导致树枝脆性张开或崩溃,导致更严重的屈服后软化gydF4y2Ba6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba8gydF4y2Ba.此外,与立体结构相比,“硬”模式破坏使它们更不利于能量吸收,后者表现出具有长而平坦的平台的应力-应变曲线。其次,立体体的双连续形态也通过消除大的、颗粒状的孔隙细胞来仔细控制空隙空间的形态,这在通过各种发泡工艺制备的工程泡沫中很常见gydF4y2Ba11gydF4y2Ba,gydF4y2Ba55gydF4y2Ba(参见补充图中的示例。gydF4y2Ba40gydF4y2Ba).工程泡沫中的大空隙单元对断裂分支的堵塞效率较低。第三,我们注意到,立体经常避免高度规则的晶格结构,这消除了在晶格水平上沿着特定晶体平面的解理样脆性断裂gydF4y2Ba6gydF4y2Ba,gydF4y2Ba8gydF4y2Ba.最近的一项研究表明,与完全有序的细胞结构相比,在许多天然细胞材料中观察到的“定制紊乱”导致了更强的抗断裂性gydF4y2Ba57gydF4y2Ba.此外,我们最近的工作在海星中发现了一种独特的金刚石- tpms晶格结构gydF4y2Bap . nodosusgydF4y2Ba,其中生物体利用晶格缺陷,如位错,来抑制这种灾难性的失败gydF4y2Ba28gydF4y2Ba.第四,海胆棘体对表面粗糙度和缺陷有明显的控制作用,显著降低了结构层面的应力集中。最后,与基于分支和节点中烧结的微观颗粒的工程陶瓷泡沫不同,立体结构是基于连续的单晶生物方解石构建的gydF4y2Ba19gydF4y2Ba,gydF4y2Ba58gydF4y2Ba.与其他方解石生物矿物类似,该立体体表现出在玻璃状材料中观察到的所谓贝壳状断裂行为,而不是像地质方解石中那样沿{104}平面的脆性解理gydF4y2Ba19gydF4y2Ba,gydF4y2Ba53gydF4y2Ba,gydF4y2Ba58gydF4y2Ba.这种行为是由于生物方解石中纳米级晶体内有机包裹体的增强和增韧作用造成的gydF4y2Ba19gydF4y2Ba,gydF4y2Ba31gydF4y2Ba,gydF4y2Ba59gydF4y2Ba,有利于损伤带形成和致密化过程中更广泛的微裂纹和碎片整理,从而进一步提高了体的能量吸收gydF4y2Ba31gydF4y2Ba,gydF4y2Ba60gydF4y2Ba.gydF4y2Ba
方法gydF4y2Ba
样品gydF4y2Ba
干燥的海胆脊椎标本gydF4y2Bah . mamillatusgydF4y2Ba都是从Etsy上购买的,没有进行特殊处理。合成的网状陶瓷泡沫购自SELEE®CS-X (25 PPI, SELEE,美国)。硅基建筑晶格是通过使用商用桌面3D打印机(FormLabs 2;Formlabs公司,MA,美国)。使用了FormLabs开发的陶瓷树脂,其中含有陶瓷(主要是二氧化硅)颗粒与光固化聚合物基质混合。首先打印陶瓷/聚合物复合材料,然后按照制造商提供的推荐烧结工艺(最高温度:1271°C)进行烧结工艺,以获得最终的陶瓷部件。gydF4y2Ba
电子显微镜gydF4y2Ba
对干燥试样进行扫描电镜成像,包括断裂表面、压缩残留物和压痕残留物。成像前,所有标本均涂覆Pt/Pd以减少电荷效应。使用Quanta 600 FEG环境扫描电镜(FEI, OR)对断裂表面和压缩残留物进行成像。使用LEO 1550场发射扫描电镜(蔡司,慕尼黑)对压痕残留物进行成像。扫描电镜图像在加速度电压为2-10 kV,工作距离为4-10 mm时拍摄。gydF4y2Ba
AFM测量和分析gydF4y2Ba
使用商用AFM (XE7, Park System, Santa Clara, CA)在立体的分支表面进行非接触形貌测量,采用非接触AFM模式。使用AFM尖端(NANOSENSORS, PPP-NCHR)。采用高分辨率(512 × 512像素)和9 × 9 μm视场测量AFM地形gydF4y2Ba2gydF4y2Ba.扫描速率为gydF4y2BaXgydF4y2Ba每线轴为0.1 Hz。图像处理通过商业软件(XEI, Park systems)进行。gydF4y2Ba
非原位力学试验gydF4y2Ba
立方体形状的立体样品gydF4y2Bah . mamillatusgydF4y2Ba刺(边长:5-8毫米,gydF4y2BaNgydF4y2Ba= 76)和铝基网状泡沫(边长:10毫米,gydF4y2BaNgydF4y2Ba= 5)用低速金刚石轮锯切割(MTI公司,CA,美国)。在位移速率为0.2 mm min的条件下,对试样进行了单轴准静态压缩实验gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba用万能试验机(Instron 5984;Instron, MA, USA)。约束压缩试验是通过将立体样品放置在一个玻璃管(厚度1.75 mm;Friedrich & Dimmock公司,新泽西州,美国)。测试视频以每分钟500帧的帧率录制gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba用于进一步分析变形过程。gydF4y2Ba
基于同步加速器的原位力学试验gydF4y2Ba
基于同步加速器µ-CT的原位力学测试在阿贡国家实验室先进光子源的光束线2BM上进行。定制的原位加载设备用于立体样品的压缩和压痕测试,通过该设备,样品被机械加载,同时允许通过x射线透明窗口进行x射线成像。测试样品的尺寸一般为2.2 × 2.2 × 1.7 mmgydF4y2Ba3 gydF4y2Ba.使用能量为27.4 keV的单色光束进行测量。在压缩试验中,样品通过钢板逐步压缩(典型步长,gydF4y2BacagydF4y2Ba.0.1毫米)。在压痕测试中,使用氧化铝锥形尖端来诱导局部变形(半顶点角,19°;尖端直径120 μm)。光束线采用单晶LuAg:Ce闪烁器,将x射线转换为可见光,并采用2×或5×长工作距离物镜进一步放大。对于典型的扫描,在180°旋转期间获得1500张投影图像,曝光时间为0.1 s投影gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba(gydF4y2BacagydF4y2Ba.单次断层扫描2.5分钟)。投影图像使用PCO-Edge高速CMOS探测器(2448 × 1024像素)收集,根据所使用的物镜,其典型体素大小为1.725或0.69µm。利用开源软件Tomopy对获得的µ-CT数据进行重构gydF4y2Ba61gydF4y2Ba.将重构数据用于三维体绘制和定量分析,方法组合为Avizo (Thermo Fisher Scientific, MA, USA), FijigydF4y2Ba62gydF4y2Ba,开源软件Blender (gydF4y2Bawww.blender.orggydF4y2Ba)和定制的MATLAB代码。gydF4y2Ba
定量蜂窝网络分析gydF4y2Ba
采用本课题组新近开发的定量网络分析算法,对立体多孔细胞网络及其对应的逆结构进行了分析gydF4y2Ba21gydF4y2Ba,gydF4y2Ba22gydF4y2Ba.简单地说,分析管道包括层析成像数据重建、分割、网络配准和表示以及多尺度网络量化。从同步tronµ-CT数据中获得了具有代表性的立体体体积,并通过反演原始数据得到相应的空洞结构。在该算法中,对双连续多孔结构进行了骨架化,并将其表示为由连接公共节点的分支组成的网络。随后,可以量化节点和分支级别的信息,如节点类型、节点方向、分支长度、分支厚度、分支方向和分支轮廓。为避免边缘效应(如分支不完整),将距离边界26 μm以内的节点和分支排除在分析之外。gydF4y2Ba
基于深度学习的现场数据损伤分析gydF4y2Ba
我们开发了基于深度学习(DL)的算法来自动识别、注册和分析从同步加速器原位测量中获得的层析成像数据中的变形诱导损伤。我们重点研究了变形初始阶段的微裂纹和变形后期的损伤带两种类型。在本文的初始微裂纹分析中,我们利用这些个体分支层面的高对比度特征,利用基于dl的局部特征识别算法进行高保真检测。首先,专家图像阅读器仔细检查了一小组重建切片(约15片),以在小区域中记录单个微裂纹。这些手动标签被用作地面真理来训练深度卷积神经网络(DNN)进行自动检测。在这里,我们采用简化的VGG16网络来处理以每个裂纹候选位置为中心的由32 × 32 × 3体素组成的三通道堆叠局部层析成像切片的输入。每个候选人在三个正交的方向上被切片和检查,并通过多数票确认为裂缝。在单个裂纹表面注册后,通过数字体积相关(DVC)分析实现裂纹区域与原始无损体积的重叠比较。这使我们能够(1)重建三维裂缝形态,(2)识别原始结构中最终开裂的分支,以及(3)定量记录托管分支参考的裂缝位置和方向。我们通过最大化两个体积之间的相关系数来记录未损坏结构中的裂缝位置。 The remaining different voxels between the overlapped volume on the branch were then registered as the crack voxels. Connected cracks that extended across multiple branches were segmented and each crack was assigned to the nearest branch. The center of each segmented crack plane was identified by averaging all voxel locations in the crack, and the crack plane orientation was determined by the minimum principal component with principal component analysis. Further details regarding crack detection and analysis can be found in a previous work63gydF4y2Ba.对于变形后期的损伤带分析,我们在DNN中采用了U-net架构,从人工标记中学习碎片的特征。训练后的DNN以半3d的方式分割损伤带gydF4y2Ba64gydF4y2Ba,通过处理所有三个方向的大尺度层析切片堆栈(2048 × 2048 × 5体素)的输入。接下来,来自三个方向的分割结果的多数投票产生了高保真的3D碎片识别。采用与裂纹分析相似的策略,对未损坏的细胞结构的碎片化区域进行重叠相关分析。这种处理允许识别损伤带的边界,并登记支持损伤带的各个分支。此外,根据损伤带内的单个碎片的体积和纵横比在三维中进行分割和量化,从中量化损伤带的相对密度。gydF4y2Ba
实验室x射线断层扫描和数据分析gydF4y2Ba
使用高分辨率实验室µ-CT Skyscan系统(型号1172;Skyscan, Aartselaar,比利时)。x射线管的工作电压为80 kV和100µA。每个断层扫描包括273张投影图像,每个投影的曝光时间为5.082 s,并在180°的样本旋转中获得。投影使用Hamamatsu相机(1280 × 1024像素)收集,得到的各向同性体素大小为17.42µm。将重构数据用于三维体绘制和定量分析,方法组合为Avizo (Thermo Fisher Scientific, MA, USA), FijigydF4y2Ba62gydF4y2Ba,开源软件Blender (gydF4y2Bawww.blender.orggydF4y2Ba)和定制的MATLAB代码。gydF4y2Ba
NanoindentationgydF4y2Ba
干gydF4y2Bah . mamillatusgydF4y2Ba刺被切成圆柱形部分(gydF4y2BacagydF4y2Ba.10毫米),嵌入Epofix™环氧树脂(电子显微镜科学,PA,美国),随后在室温下固化。然后,样品在抛光机(MultiPrepgydF4y2BaTMgydF4y2Ba系统;Allied High Tech Products Inc., CA, USA)采用金刚石研磨膜逐步研磨(15,9,6,3和1 μ m),最后在抛光布上使用40 nm胶体二氧化硅悬浮液。在微材料压痕系统(Nano Test Vantage Platform 4, Wrexham, UK)上,使用Berkovich金刚石尖端(三角形金字塔,半角= 65.3°)在抛光样品表面进行负载控制的纳米压痕,并在压痕残留物中进行损伤带。最大载荷在5 ~ 25 mN之间变化。典型的加载函数包括连续加载(15秒)、保持(10秒)和卸载(15秒)段。当卸载到最大力的10%时,监测热漂移30 s。硬度gydF4y2BaHgydF4y2BaO-PgydF4y2Ba以及压痕模量gydF4y2BaEgydF4y2BaO-PgydF4y2Ba基于标准奥利弗-法尔(O-P)方法定量测定了生物成因方解石的含量和损伤带gydF4y2Ba65gydF4y2Ba.gydF4y2Ba
热重量分析gydF4y2Ba
首先将海胆刺横切成圆柱形部分,再用研钵和研杵手动研磨成粉末。然后将得到的粉末放在铂盘中进行热重分析(Q50热重分析仪,TA Instruments)。试验在NgydF4y2Ba2gydF4y2Ba流速为40 mL mingydF4y2Ba−1gydF4y2Ba从RT到900°C。受控加热剖面以5°C min的斜坡速率开始gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba从室温到110°C,保持15分钟,然后再以10°C min的速率进行另一次斜坡gydF4y2Ba−1gydF4y2Ba直到900°C。gydF4y2Ba
有限元分析gydF4y2Ba
Abaqus/Standard 2016(达索系统,Vélizy-Villacoublay,法国)用于模拟五个具有相同无维长度(5-特征长度)的结构的力学响应gydF4y2Ba年代gydF4y2BavgydF4y2Ba在每个维度。gydF4y2Ba年代gydF4y2BavgydF4y2Ba定义为平均枝径和平均喉径之和)。gydF4y2Ba\({\ρ}\ \酒吧)gydF4y2Ba= 0.37, 0.27),网状泡沫(gydF4y2Ba\({\ρ}\ \酒吧)gydF4y2Ba= 0.29)和结构泡沫(gydF4y2Ba\({\ρ}\ \酒吧)gydF4y2Ba= 0.26, 0.34)单轴压缩。所有模型的几何形状都基于µ-CT重建。采用四面体单元对所建模型进行离散化处理,组成材料的模量为109 GPa,泊松比为0.291gydF4y2Ba66gydF4y2Ba.对于每个模型,分别进行基于一般静力学的模拟和基于显式动态模块的模拟,分别研究相应单元结构的弹性响应和断裂行为。具体而言,静态模拟为力控制,在相同的施加压应力为6.02 MPa时,导出不同结构的应力/应变分布,以便进行公平的比较。相比之下,为捕捉微裂纹过程而进行的显式模拟是基于一般接触和元素删除的显式模拟。在这些显式断裂模拟中,控制加载位移率,确保惯性效应(以及断裂发生前结构的动能)可以忽略不计,因此对应于准静态加载条件。采用脆性开裂模型和元素缺失来捕捉断裂过程。在模拟过程中,通过控制加载应变速率来保证加载过程处于准静态状态。当最大主拉应力超过100 MPa时产生裂纹gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba,gydF4y2Ba31gydF4y2Ba.在模态I下,形成单位面积裂纹面的断裂能为,gydF4y2BaGgydF4y2Ba如果gydF4y2Ba,作为剔除单元的判据,以避免网格灵敏度不合理gydF4y2Ba67gydF4y2Ba.线性剪切保留模型也被纳入,考虑到裂缝打开后剪切模量的减少。在显式模拟中,加载压力设为gydF4y2BaPgydF4y2Ba= 6.02 MPa。gydF4y2Ba
数据可用性gydF4y2Ba
支持本研究中产生的关键发现的数据在补充中提供gydF4y2Ba信息gydF4y2Ba.所有在当前研究过程中产生的原始数据可根据要求从通讯作者L.L.处获得。gydF4y2Ba
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确认gydF4y2Ba
我们感谢国家科学基金会(DMR-1942865和CMMI-1825646)、空军科学研究办公室(FA9550-19-1-0033)和弗吉尼亚理工大学关键技术与应用科学研究所(ICTAS)对这项工作的支持。我们感谢肖向辉博士、Pavel D. Shevchenko博士和Francesco De Carlo博士帮助收集基于同步加速器的μ-CT数据并进行原位力学测试。我们感谢纳米尺度表征与制造实验室(NCFL)的Stephen McCartney博士和俞亚鹏博士在电子显微镜方面的帮助。作者还感谢Rolf Mueller博士和Ruihao Wang在使用实验室x射线μ-CT测量方面的帮助。我们感谢弗吉尼亚理工大学机械工程系的支持。这项研究使用了先进光子源的资源,这是美国能源部(DOE)科学办公室的一个用户设施,由阿贡国家实验室根据合同编号为能源部科学办公室运营。DE-AC02-06CH11357。gydF4y2Ba
作者信息gydF4y2Ba
作者及隶属关系gydF4y2Ba
贡献gydF4y2Ba
L.L.设计并监督了这项研究。T.Y.和z。d。进行了断层扫描和原位测量。T.Y, l.c.和L.L.进行了电子显微镜检查。T.Y.和H.C.进行了力学测试和数据分析。T.Y, Z.W, y.z进行断层扫描损伤分析。z.j进行了有限元建模。T.Y.和z.j分析了数据并撰写了草稿。所有作者均对数据解释和手稿修改做出了贡献。gydF4y2Ba
相应的作者gydF4y2Ba
道德声明gydF4y2Ba
相互竞争的利益gydF4y2Ba
作者声明没有利益竞争。gydF4y2Ba
同行评审gydF4y2Ba
同行评审信息gydF4y2Ba
自然通讯gydF4y2Ba感谢Tobias Fey、Ratna Kumar Annabattula和Pablo Zavattieri对这项工作的同行评审所做的贡献。gydF4y2Ba
额外的信息gydF4y2Ba
出版商的注意gydF4y2Ba施普林格自然对出版的地图和机构从属关系中的管辖权主张保持中立。gydF4y2Ba
补充信息gydF4y2Ba
权利和权限gydF4y2Ba
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引用本文gydF4y2Ba
杨涛,贾,Z,吴,Z。gydF4y2Baet al。gydF4y2Ba作为一种天然双连续陶瓷多孔体,具有高强度和耐损伤性。gydF4y2BaNat CommungydF4y2Ba13gydF4y2Ba, 6083(2022)。https://doi.org/10.1038/s41467-022-33712-zgydF4y2Ba
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